Aplicación de cromatografía de gases Headspace acoplada a espectrometría de masas cuadrupolar tándem para el análisis de furano en muestras de alimentos para bebés.

Tema: Aplicación de cromatografía de gases Headspace acoplada a espectrometría de masas cuadrupolar tándem para el análisis de furano en muestras de alimentos para bebés.

Objetivo:

Dar a conocer la importancia de contenido de furano en alimentos para bebés mediante cromatografía de gases para evitar daños futuros.

Introducción:

El furano es un compuesto orgánico pequeño presente en comidas y bebidas procesadas. En 1979 se descubrió presencia de furano en alta concentración en el café pero no se dio atención a este compuesto sino cuando Agencia Internaciones para Investigaciones de cáncer (IARC) clasificó al furano como un compuesto cancerígeno entonces desde ahí se comenzaron más investigaciones acerca del mismo. Esta investigación se basa en el contenido de furano en los alimentos para bebés ya que son el grupo más susceptible de la población mundial. Es por esto que por primera vez mediante la cromatografía de gases Headspace se logra detectar el furano en dicho alimentos pero sus resultados son un poco desfavorables por lo que se toma el camino de modo de captura que consiste en: El seguimiento de iones seleccionados (SIM) y el control de la reacción seleccionada (SRM), ambos métodos se utilizaron para sensibilidad y selectividad; pero el SRM arrojó datos mayores en selectividad y sensibilidad para el análisis del compuesto.

Tabla resumida:

Aplicación	Metodología	Identificación de los problemas principales	Resultado	Referencia
-Detectar contenido de furano en alimentos para bebés.	-Cromatografía de gases Headspace. - Seguimiento de iones seleccionados (SIM). - Control de la reacción seleccionada (SRM).	-El furano es altamente corrosivo para el ser humano. -Exceso de cantidad de furano en alimentos para bebés. -Buscar un método para la detección del mismo.	-El furano se encontró en mayor proporción en los vegetales y en las frutas una muy baja concentración del mismo.	-Becalski, A., & Seaman, S. (2005). Furan precursors in food: A model study and development of simple headspace method for determination of furan. Journal of Association of Analytical Communities International,  88(1), 102-106. -Bianchi, F., Careri, M., Mangia, A., & Musci, M. (2006). Development and validation of a solid phase micro-extraction gas chromatography-mass spectrometry method for the determination of furan in baby food. Journal of Chromatography A, 1102, 268-272.

Conclusión:

El método utilizado para detectar furano mediante cromatografía de gases es un método muy rápido y efectivo, además al momento de escanear los datos el modo de SRM es mucho más preciso en comparación al SIM convencional. Como resultado se dio que el furano se encontró en mayor proporción en los vegetales y en las frutas una muy baja concentración del mismo.

Mapa Conceptual:

Nombre: Daniella Guamán

Curso: 4to Semestre "C"

Investigación 2

¿Qué son sólidos pulverulentos?

Son un grupo de partículas individuales que, juntas, forman una masa. Además, están en combinación con el aire y, a veces, con algún líquido (agua).

Los sólidos pulverulentos son sistemas discontinuos, formados por partículas individuales que, juntas, forman una masa. Además, están en combinación con el aire y, a veces, con algún líquido (agua). Además su comportamiento no depende de las características intrínsecas del material, sino también de características individuales como la forma y el tamaño principalmente.

¿Cómo determinar la densidad de un gas?, métodos y técnicas para verificar su densidad.

Podemos medir la cantidad de materia, ese número de moléculas, mediante una magnitud denominada masa. La cantidad de moléculas, la masa, no varía al aumentar o disminuir (como en este caso) el volumen, lo que cambia es la relación masa - volumen. Esa relación se denomina densidad (d). La densidad es inversamente proporcional al volumen (al aumentar al doble el volumen, manteniendo constante la masa, la densidad disminuye a la mitad) pero directamente proporcional a la masa (si aumentamos al doble la masa, en un mismo volumen, aumenta al doble la densidad).

La materia se puede presentar en sus tres estados (solidó, liquido y gaseoso) en esta ultima se encuentra las sustancias que común mente denominamos gases lo que denominamos gases. Entonces vamos a relación esto con las siguientes leyes.

Ley de los gases Ideales

Según la teoría atómica las moléculas pueden tener o no cierta libertad de movimientos en el espacio; estos grados de libertad microscópicos están asociados con el concepto de orden macroscópico. La libertad de movimiento de las moléculas de un sólido está restringida a pequeñas vibraciones; en cambio, las moléculas de un gas se mueven aleatoriamente, y sólo están limitadas por las paredes del recipiente que las contiene.

Se han desarrollado leyes empíricas que relacionan las variables macroscópicas en base a las experiencias en laboratorio realizadas. En los gases ideales, estas variables incluyen la presión (p), el volumen (V) y la temperatura

Ley de Boyle - Mariotte relaciona inversamente las proporciones de volumen y presión de un gas, manteniendo la temperatura constante:P1. V1 = P2 . V2

Ley de Gay-Lussac afirma que el volumen de un gas, a presión constante, es directamente proporcional a la temperatura absoluta: 

Ley de Charles sostiene que, a volumen constante, la presión de un gas es directamente proporcional a la temperatura absoluta del sistema.

Densidad Relativa

La densidad relativa de una sustancia es la relación existente entre su densidad y la de otra sustancia de referencia; en consecuencia, es una magnitud adimensional (sin unidades),

r_T = r / r_O

donde r_T es la densidad relativa, es la densidad de la sustancia, y r_O es la densidad de referencia o absoluta.

Para los líquidos y los sólidos, r  la densidad de referencia habitual es la del agua líquida a la presión de 1 atm y la temperatura de 4 °C. En esas condiciones, la densidad absoluta del agua destilada es de 1000 kg/m³, es decir, 1 kg/dm³.

Para los gases, la densidad de referencia habitual es la del aire a la presión de 1 atm y la temperatura de 0°C.

°API

La gravedad API, o grados API, de sus siglas en inglés American Petroleum Instiute; es una medida de densidad que, en comparación con el agua a temperatura inicial precisa cuán pesado o liviano es el petróleo. Índices superiores a 10 implican que son más livianos que el agua y, por lo tanto, flotarían en ésta. La gravedad API se usa también para comparar densidades de fracciones extraídas del petróleo.

Una fracción de este aceite flota en otra, denota que es más liviana, y por lo tanto su grado API es mayor. Matemáticamente la gravedad API carece de unidades (véase la fórmula abajo). Sin embargo, siempre al número se le aplica la denominación grados API. La gravedad API se mide con un instrumento denominado hidrómetro. Existe gran variedad de estos dispositivos.

°BC

La escala Baumé es una escala usada en la medida de las concentraciones de ciertas soluciones (jarabes, ácidos). Fue creada por el químico y farmacéutico francés Antoine Baumé (1728–1804) en 1768 cuando construyó su aerómetro. Cada elemento de la división de la escalera Baumé se denomina grado Baumé y se simboliza por ºB o ºBé.

Para líquidos más densos que el agua (ρ > 1 g/cm³):

ºBé = 145 – 145/ρ

ρ = 145/(145 - ºBé)

Para líquidos menos densos que el agua (ρ < 1 g/cm³):

ºBé = 140/(ρ – 130)

                                                 ρ = 140/(130 + ºBé)               

°GL

Más concretamente, los grados de libertad son el número mínimo de velocidades generalizadas independientes necesarias para definir el estado cinemático de un mecanismo o sistema mecánico. El número de grados de libertad coincide con el número de ecuaciones necesarias para describir el movimiento. En caso de ser un sistema holómono coinciden los grados de libertad con las coordenadas independientes.

 Nombre: Daniella Guamán 

Curso: 4to Semestre "C

Trabajo Autónomo

Unidades de Concentración

La fracción molar no se utiliza para expresar la concentración de las disoluciones para valoraciones o para análisis gravimétricos, pero es apropiada para el cálculo de presiones parciales de los gases y para trabajar con presiones de vapor de las disoluciones La ventaja de la molaridad radica en que, por lo general, es más fácil medir el volumen en una disolución, utilizando matraces volumétricos calibrados con precisión, que pesar el disolvente, como se vio en la sección 4.5. Por esta razón, en general se prefiere la molaridad sobre la molalidad. Por otra parte, la molalidad es independiente de la temperatura, ya que la concentración se expresa en número de moles de soluto y masa de disolvente. El volumen de una disolución aumenta al incrementarse la temperatura, de modo que una disolución que es 1.0 M a 25°C podría llegar a ser 0.97 M a 45°C debido al aumento del volumen. La dependencia de la concentración con respecto de la temperatura puede afectar de manera significativa la exactitud de un experimento. Por tanto, en algunas ocasiones es preferible utilizar molalidad en vez de molaridad.

Ley de Henry

Henry descubrió en 1803 la cantidad de gas disuelta en un líquido a temperatura constante es proporcional a la presión parcial del gas sobre el líquido.

Esta ley se resume en la siguiente ecuación:

p = k_H * C

Donde:

·         p: Presión parcial del gas

·         c: Concentración del gas

·         k_H: Constante de Henry

Ley de Raoult

Si un soluto tiene una presión de vapor medible, la presión de vapor de su disolución siempre es menor que la del disolvente puro. De esta forma la relación entre la presión de vapor de la disolución y la presión de vapor del disolvente depende de la concentración del soluto en la disolución. Esta relación entre ambos se formula mediante la Ley de Raoult mediante la cual: la presión parcial de un disolvente sobre una disolución P1 está dada por la presión de vapor del disolvente puro Po1, multiplicada por la fracción molar del disolvente en la disolución X1.

P₁ = X₁ * P⁰₁

Crenación

La crenación es la contracción de las células de los animales, particularmente los globulos rojos en una solución hipertónica, debido a la pérdida de agua a través de ósmosis. Este encogimiento provoca el detenimiento de las funciones propias de la célula. Esto puede llevar a que la célula no tenga un buen funcionamiento e incluso muera.

La crenación solo ocurre en las células animales, de manera específica en los eritrocitos o glóbulos rojos, en los que este proceso ocurre mediante ósmosis. 

Nombre: Daniella Guamán Quintanilla

Curso: 4to Semestre “C”

Preparación de la muestra: un paso crucial para el análisis por GC-MS.

Tema:

Preparación de la muestra: un paso crucial para el análisis por GC-MS.

Objetivo:

Dar a conocer la importancia, el manejo, ventajas y desventajas del uso de GC-MS para la preparación, separación y análisis de muestras.

Introducción:

En cada laboratorio se analizan muestras y algo indispensable en ellas es el Cromatógrafo de Gases (GC) y la espectrometría de gases (MS) que nos permite detectar e identificar los analitos dentro de una solución mediante tres métodos destilativo, extractivo y headspace (espacio de cabeza). La meta es separar los analitos, sin alterarlos o que sufran cambios químicos. Este equipo puede lograr dar resultados óptimos pero también puede no hacerlo por problemas externos como no saber el manejo correcto o no dar mantenimiento, también puede existir fallas si no se da una preparación correcta, limpieza adecuada o si la muestra no tiene las características necesarias para la introducción del mismo. La separación de los analitos resulta más fácil cuando sus propiedades físico-químicas como temperatura de ebullición son muy diferentes de las de otros componentes de la matriz; por ejemplo, es más sencillo separar un hidrocarburo del agua que un fenol. Para analizar estas muestras se sigue una cadena analítica de 5 pasos que son: el muestreo, la preparación de la muestra, la separación, la detección y por último un análisis de datos.

Tabla resumida:

Aplicación	Metodología	Identificación de los problemas principales	Resultado	Referencia
·  Separación de los analitos en una muestra mediante el GC-MS.	Se siguen una cadena analítica:  El Muestreo, ·  La preparación de la muestra, ·  La separación, ·  La detección y; ·  Análisis de datos.	·  Si el analito no cuenta con las características o requerimiento que exige el equipo no podrá ser analizado en él. Ya que podría ocasionar fallas en el equipo y no dar resultados óptimos sobre la muestra.	Al aplicar este método se pueden observar resultados muy favorables ya que se siguieron las técnicas especificadas, caso contrario no se obtendría resultados adecuados.	Fritz JS. Analytical solid-phase extraction. New York: Wiley-VCH; 1999., s.f. SA, Thurman EM, Mills MS. New York: Thurman EM, Mills MS. Solid-phase extraction. New York: John Wiley and Sons; 1998., 1998.

Conclusión:

Para tener éxito en el análisis de muestras mediante el GC – MS depende de que tan bien lo hagamos y sigamos las normas propuestas para la utilización del mismo. Se debe tomar en cuenta que características posee la muestra para escoger la mejor técnica. Aunque la ciencia ha avanzado bastante en eficiencia, costos sigue siendo prioritario seguir la cadena analítica.

Mapa Conceptual:

Nombre: Daniella Guamán

Curso: 4to Semestre "C"